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操作玻碳电极的时候要注意什么
点击次数:119 发布时间:2017/5/22
 玻碳电极处理

  必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。由于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染,严重地影响测量(不出峰,出杂峰,不重现)所以测量前都必须作清洁处理,主要方法有三种,

  化学法 1.硝酸浸泡和擦洗。

  2.以氨水无水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。

  3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。

  电化学 1、即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I条件下)电压范围内反复极化次(复位-扫描)(阳极-阴极至阴极处)若严重污染和有麻坑,划痕可作机械处理,MgO粉(200目以上)放在湿绒布上,加少量水抛光。

  2、也可根据电极情况把几种方法联合使用。不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。

  玻碳电极抛光:现在1.0微米的磨料上磨,然后在0.05微米的磨料上抛光,然后转移到乙醇和去离子水中超声。超声时间一般不要超过半小时。

  因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:

  第一种为同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,彻底溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态,以保证重现性,一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍。

  第二种为予镀汞膜,1.在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜,而防止电积cu,pb,cd,zn的危险,此方法效率低,时间长。

  2.在同位镀汞条件下,电极制作一段时间后,扫描溶出,在终止电位下再溶出一般时间,溶出待测离子,如此富集-溶出,反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。溶液静止后取出电极,用水冲洗电极支杆,防止镀层冲破。镀汞时应注意电极底下不能有气泡吸着,否则汞镀层不匀和电镀不上,短期不用可把电极泡在1:1硝酸中,用时洗净再镀,长期不用应去汞洗净,干保存。玻碳镀金的基本要领与镀汞相同。
玻碳电极的操作需要十分小心,其他工作原理,欢迎来询!

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