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玻碳电极打磨方法
点击次数:743 发布时间:2016-12-25

在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。zui后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。

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